甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体的制备
摘 要:以400, 600, 2000 3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)和过量甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备了聚羧酸盐减水剂所用大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA).研究了酯化反应时间、酸醇比、酯化温度、催化剂、阻聚剂对酯化反应的影响;结果表明:酯化反应时间以7~8 h较为合理,MAA与MPEG物质的量之比对酯化率的影响最为显著,其次是反应温度,催化剂用量对低分子量MPEG的酯化反应影响较小,但随着MPEG分子量增大催化剂的影响变得显著.MPEG400的最佳酯化条件为:nMAABnMPEG为2B1,反应温度100e,催化剂为总质量的2%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量;MPEG600的最佳酯化条件为:nMAABnMPEG为2. 5B1,反应温度110e,催化剂用量为总质量的4%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0. 5%;MPEG2000的最佳酯化条件为:nMAABnMPEG为5B1,反应温度110e,催化剂为总质量的6%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0. 5%.红外图谱表明3种分子量的MPEG与MAA反应后均生成了酯化大单体.
聚羧酸系高效减水剂因其掺量低、减水率高、坍落度损失小以及绿色无污染等特点,成为国内外混凝土外加剂研究开发的热点.大单体是合成聚羧酸盐减水剂的关键,也是影响聚羧酸盐减水剂性能的决定性因素;制备大单体有多种方法,包括酯化法、酯交换法和直接醇解法等.目前应用最多、效果较好的是直接酯化法.直接酯化法可以对聚合物的分子结构进行设计,并且可通过对活性大单体和其他共聚反应的单体间的比例来控制主链和侧链长度.本试验采用直接酯化法,实验采用了3种不同分子量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)制备不同分子量的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体,通过工艺参数优化,合成具有指定结构的活性大单体,为制备高性能聚羧酸盐减水剂做准备.